大家好，岐昱分子蒸馏网站小编来为大家解答问题。短程蒸馏实验在真空状态下样品的收集或出料方式的选择这个很多人还不知道,现在让我们一起来了解下吧!

　　短程蒸馏是一种高真空的蒸馏方式, 原料在短程蒸发器内被加热, 被刮成薄膜, 并在高真空下轻组分被蒸发并在内置冷凝器上进行冷凝。分离后的轻组分和重组分是在高真空状态下连续出料的，所以如何在高真空状态下收集合格样品或产品是非常关键的。

　　对短程蒸馏，和其他蒸馏过程一样，在实验刚开始进料时需要对系统的各项参数进行调整(如温度，压力，进料量等)，系统的蒸发与冷凝还没有达到平衡，这时收集到的轻，重组分样品并不能准确代表这个温度、压力、进料量的参数，一般我们需要在这些参数稳定后的3到5分钟后才开始收集轻、重组分样品，这时收集的样品我们称之为“清晰的”馏分，而在获得清晰馏份之前收集的样品需要废弃不用，同样在实验结束后，我们需要对设备进行降温，放散真空，减小进料量等一系列操作，这时收集下来的样品也需要及时被切换掉废弃不用。

　　如何获得清晰的馏分关系到蒸馏实验的成功与否，这对于在高真空条件下进行的分子蒸馏实验显得尤为重要。因此在不放散真空的条件下，选择何种样品收集或出料方式成为了实验者非常关心的内容。

　　本文列举了如下几种常用的收集方式，供参考与评价：

　　1、单收集瓶形式

　　轻、重组分出料各只连接有一个收集瓶，如上文所述，这样的方式会使真空状态下,所有初始状态下收集的废弃不用的样品，清晰的馏分，以及实验完成后需要废弃的样品统统混合在一起，无法满足收集清晰馏分的要求，所以这种方式极为不合理，可以说这样的一种设计会使整套昂贵的短程蒸馏设备变得毫无价值。

　　2、缓冲瓶形式

　　轻、重组分各接有一个带有缓冲瓶的收集瓶(容积一般为2升)，收集瓶带有放散阀门。

　　操作方法：在刚开始操作时,在真空状态下,放散阀门2关闭, 关断阀门1打开, 等各项条件稳定后， 当需要切取清晰馏份时，需要进行以下操作，

　　1. 将阀门1关闭，清晰馏份流入缓冲瓶内。

　　2. 将阀门2打开，将收集瓶真空放散，这时可以取下收集瓶。

　　3. 换上新的收集瓶，然后用额外的真空泵将新收集瓶预抽真空，真空度与系统内的真空大体一致，再关闭阀门2，打开阀门1，清晰的馏份从缓冲瓶流下，开始收集。

　　如果需要更换条件，比如想在另一个温度下再收集馏份，则需要重复上述步骤两次。

　　优点：比较适合在已经知道最佳的实验条件下，即可在这个条件下，在不放散真空的条件下，实现小批量的连续生产。

　　缺点：1)操作繁琐，要准备一台单独的真空泵用于收集瓶的预抽真空。更换一次收集瓶需要较长时间，约5-10分钟。

　　2)不太适合于小试实验，需要探索各种温度，压力，进料量下的蒸馏条件，这种配置会使实验工作变得异常复杂。

　　3、三分出料器形式

　　轻、重组分出料各配3个收集瓶，通过三分出料器连接。可在任意高真空下通过旋转三分出料器来切换不同的收集瓶。可在不放散真空的条件下，一次收集两组清晰的馏分。

　　优点：1)在不放散真空的条件下可以获得至少两组清晰的轻、重组分。非常适合小试实验的摸索。

　　2)扩展性强，三个出料瓶中可以更换其中的一个换为2000ml甚至更大的收集瓶，轻松变成一套小生产装置。

　　3)拆卸清洗方便。

　　缺点：不太适合于高粘度或高熔点的物料，因为三分出料器和收集瓶没有保温装置，可能会造成物料的堵塞。

　　4、可旋转6收集管形式

　　在真空条件下可能通过旋转可以实现6个收集管(每个200ml)之间的切换。

　　优点：相比三分出料器的形式，可在不放散真空的条件下收集更多组分(5组)的产品

　　缺点：1)价格较高

　　2)若收集5组以上的馏分，仍需放散真空更换收集管

　　3)若处理物料粘度较大，常压下熔点较高，可能会造成出料管堵塞

　　4)扩展性较差，无法更换为大收集瓶，成为小生产装置。

　　5、齿轮泵形式

　　齿轮泵的最大特点在于，齿轮泵可以把物料在高真空的状态下泵出，即齿轮泵的进料端可以是0.001mbar的高真空，而出料端可以是1000mbar的常压状态。

　　同时，齿轮泵可以设计成全夹套的形式，所有与物料接触的部位均可以进行加热保温(最高保温温度可达300°C)

　　齿轮泵性能优异，具有众多优点：

　　1)可以不放散真空条件下连续出料，对于实验而言，可以连续变换条件无需放散真空，取样没有任何限制，这样大大提高了蒸馏设备的效率。

　　2)一旦蒸馏条件确定，这台设备又可以立即成为一台小生产设备，可以24小时连续不断的生产，操作者需要做的只是加料和收集物料。

　　3)齿轮泵可设计为夹套式，与全夹套式短程蒸发器配合使用，可以处理高粘度、高熔点的物料。

　　4)齿轮泵具有变频调速的功能，可以通过调节频率任意调节齿轮泵的流量，并且齿轮泵的频率与流量成线性比例，易于对进料和出料进行控制，并且重复性很好。

　　齿轮泵进料、出料的形式可以说是这几种方式中的解决方案，如果一定要说出它的缺点，那就是它的价格是最高的，一台加工精密的齿轮泵往往造价不菲。